要準(zhǔn)確測(cè)試含有微米和納米這種“跨界”樣品的粒度分布,是一件困難的事:一是需要有一臺(tái)既能測(cè)微米、又能側(cè)納米的粒度儀,這一點(diǎn)就不容易滿足;二是要對(duì)樣品進(jìn)行充分分散,包括選擇合適的介質(zhì)、合適的分散劑和適當(dāng)?shù)耐饬Ψ稚⒎椒?;三是要?duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行合理性驗(yàn)證,這一點(diǎn)及其重要。近,百特實(shí)驗(yàn)室用Bettersize2600激光粒度儀測(cè)了一個(gè)碳化硅樣品,粒度分布圖如下:
開始,我們對(duì)這個(gè)結(jié)果產(chǎn)生了疑惑:以往的碳化硅樣品的粒度分布圖形不都是很漂亮的嗎?為什么這個(gè)碳化硅會(huì)是這樣的峰形呢?前面的峰到底有沒有呢?測(cè)的數(shù)據(jù)對(duì)嗎?準(zhǔn)嗎?帶著這些疑惑,我們對(duì)這個(gè)碳化硅樣品進(jìn)行處理,通過配置一定濃度的懸浮液(下圖左),靜置24小時(shí)后(下圖右),來看到底有沒有納米顆粒。
我們發(fā)現(xiàn),靜置24小時(shí)后的懸浮液有明顯的分層現(xiàn)象,但上清液呈乳白透明狀,說明上清液中還有小顆粒。我們通過Stokes沉降定律計(jì)算,這些乳白透明狀的顆粒大直徑不大于1μm。我們?nèi)∩锨逡?,?/font>Bettersize2600激光粒度儀進(jìn)行粒度分布測(cè)試,結(jié)果是D10=41nm,D50=72nm,D90=371nm,Dmax=900nm。說明這個(gè)碳化硅樣品是納米和微米顆粒的混合物。初步判斷圖1的結(jié)果是正確的。
為了更進(jìn)一步考察,我們對(duì)這個(gè)碳化硅樣品用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行拍照,看看是否存在納米顆粒。從不同倍數(shù)的電鏡照片看,大顆粒有10μm左右,100納米及以下的顆粒(紅圈內(nèi))也確確實(shí)實(shí)存在的,而且含量非常多。證明Bettersize2600激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果(圖1)是正確的。
從這個(gè)樣品的測(cè)試和驗(yàn)證過程證明,Bettersize2600激光粒度儀能準(zhǔn)確測(cè)量納米和微米混合樣品的粒度分布。從Bettersize2600激光粒度儀的設(shè)計(jì)來看也具備這個(gè)能力,因?yàn)樗捎昧苏锤道锶~結(jié)合光路,能準(zhǔn)確探測(cè)前向、側(cè)向和后向散射光,實(shí)現(xiàn)了全角度測(cè)量,從而保證了細(xì)顆粒端的測(cè)量精度。
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